Product: 2-fenylacetamide
Molecuulformule: C8H9NO
Molecuulgewicht: 135,17
Engelse naam: Phenylacetamide
Karakter: Witte vlok- of bladvormige kristallen.Mp 157-158 ℃, kookpunt 280-290 ℃ (ontleding).Oplosbaar in heet water en ethanol, enigszins oplosbaar in koud water, ether en benzeen.
Gebruik: Tussenproduct van geneesmiddelen zoals penicilline en fenobarbital.Het wordt ook gebruikt voor de bereiding van fenylazijnzuur, kruiden en pesticiden.
Methode 1) Masuko F, Katsura T.US 4536599A1.1985.
Voeg 117,2 g (1,0 mol) fenylacetonitril (2), 56,1 g 25% kaliumhydroxideoplossing, 291,5 g 35% waterige waterstofperoxideoplossing, 1,78 g benzyltriethylammoniumchloride en 351,5 g isopropanol toe aan de reactiekolf.Roer en laat 4 uur reageren bij 50 ℃.Nadat de reactie is voltooid, wordt isopropanol onder verlaagde druk verdampt, gekoeld, gefilterd, gewassen met water en gedroogd, waarbij verbinding (1) wordt verkregen (128,5 g, smeltpunt 155 °C), met een opbrengst van 95%.
Methode 2) Furniss BS, Hannaford AJ, Rogers V, et al.Vogel's Textbook of Practical Chemistry.Longman Londen en New York.Vierde editie, 1978:518.
Voeg 100 g (0,85 mol) fenylacetonitril (2) en 400 ml geconcentreerd zoutzuur toe aan de reactiekolf.Reageer onder roeren ongeveer 40 minuten bij 40 ℃ en verhoog de temperatuur tot 50 ℃.Blijf gedurende 30 minuten reageren.Koel af tot 15 ℃ en voeg druppelsgewijs 400 ml koud gedestilleerd water toe.Afkoelen in een ijswaterbad, kristallen eruit filteren.Voeg de vaste stof toe aan 50 ml water en roer grondig om fenylazijnzuur te verwijderen.Filtreer en droog bij 50-80 ℃ om 95 g fenylaceetamide (1) te verkrijgen, mp 154-155 ℃, met een opbrengst van 82%.Herkristallisatie met ethanol, mp 156 ℃.
Posttijd: 11 april 2023