Bereiding van procaïne en procaïne hcl

Procaïne-basis

CAS-nummer: 59-46-1

Uiterlijk: wit kristallijn poeder

Smeltpunt (kookpunt): 59 ~ 62 ℃

Molecuulformule: c13h2on2o2

Molecuulgewicht: 236,31

procaïne basis

Procaïne hcl

CAS-nummer: 51-05-8

Uiterlijk: wit kristal of kristallijn poeder

Smeltpunt (kookpunt): 154 ℃ ~ 157 ℃

Molecuulformule: c13h21cln2o2

Molecuulgewicht: 272,77

procaïne hcl

 

 

In een driehalskolf van 250 ml met roerder en thermometer wordt nitrocaine-oplossing met een pH van 4,0-4,2 toegevoegd.Onder krachtig roeren wordt in meerdere keren bij 25 ℃ geactiveerd ijzerpoeder toegevoegd.Na het toevoegen stijgt de reactietemperatuur automatisch en blijft 40-45 ℃.De reactietijd bedroeg 2 uur.Na filtratie wordt het filterresidu twee keer gewassen met een kleine hoeveelheid water, de wasoplossing wordt gecombineerd met het filtraat, aangezuurd tot pH 5 met verdund zoutzuur (10%) en de verzadigde natriumsulfideoplossing wordt toegevoegd tot pH 7,8- 8,0 om het ijzerzout in de reactieoplossing neer te slaan.Het filtraat wordt met een kleine hoeveelheid verdund zoutzuur aangezuurd tot pH6 en vervolgens gedurende 10 minuten verwarmd op 50-60 ℃ met een kleine hoeveelheid actieve kool.Het filterresidu wordt één keer gewassen met een kleine hoeveelheid water, de wasoplossing wordt gecombineerd met het filtraat, afgekoeld tot minder dan 10 ℃ en alkalisch gemaakt met 20% NaOH totdat procaïne volledig is gescheiden (pH 9,5-10,5).Filteren, tweemaal wassen, persen en laten uitlekken voor zoutvorming (procaïne hcl)


Posttijd: 14 juli 2021